Підготовкаультратонкі рідкоземельні оксиди
Ультрадисперсні рідкоземельні сполуки мають ширший діапазон використання порівняно з рідкоземельними сполуками із загальним розміром частинок, і наразі їх дослідження більше.Методи отримання поділяються на твердофазний метод, рідкофазний метод і газофазний метод відповідно до агрегатного стану речовини.В даний час рідкофазний метод широко використовується в лабораторіях і промисловості для отримання ультрадисперсних порошків рідкоземельних сполук.В основному він включає метод осадження, метод золь-гель, гідротермальний метод, метод шаблону, метод мікроемульсії та метод алкідного гідролізу, серед яких метод осадження є найбільш придатним для промислового виробництва.
Метод осадження полягає в додаванні осаджувача до розчину солі металу для осадження, а потім фільтрації, промивання, сушіння та теплового розкладання для отримання порошкоподібних продуктів.Він включає в себе метод прямого осадження, метод рівномірного осадження та метод співосадження.При звичайному методі осадження рідкоземельні оксиди і рідкоземельні солі, що містять летючі кислотні радикали, можуть бути отримані спалюванням осаду з розміром частинок 3-5 мкм.Питома поверхня становить менше 10 ㎡/г і не має особливих фізичних і хімічних властивостей.Метод осадження карбонатом амонію та метод осадження щавлевою кислотою в даний час є найбільш часто використовуваними методами для виробництва звичайних оксидних порошків, і до тих пір, поки умови процесу методу осадження змінюються, їх можна використовувати для приготування ультратонких рідкоземельних оксидних порошків.
Дослідження показали, що основні фактори, що впливають на розмір частинок і морфологію рідкоземельних ультратонких порошків у методі осадження бікарбонатом амонію, включають концентрацію рідкоземельних елементів у розчині, температуру осадження, концентрацію осаджувача тощо. Концентрація рідкоземельних елементів у розчині розчин є ключем до формування рівномірно диспергованих ультратонких порошків.Наприклад, в експерименті Y3+осадження для отримання Y2O3, коли масова концентрація рідкісноземельних елементів становить 20~30 г/л (розраховується за Y2O3), процес осадження є плавним, а надтонкий порошок оксиду ітрію отримано з осадження карбонату шляхом сушіння та горіння невеликі, рівномірні, а дисперсність хороша.
У хімічних реакціях температура є вирішальним фактором.У наведених вище експериментах, коли температура становить 60-70 ℃, осадження відбувається повільно, фільтрація швидка, частинки пухкі та однорідні, і вони в основному сферичні;Коли температура реакції нижче 50 ℃, осад утворюється швидше, з більшою кількістю зерен і меншими розмірами частинок.Під час реакції кількість CO2 і NH3 перетікає менше, а осад випадає в липкій формі, яка непридатна для фільтрації та промивання.Після спалювання в оксид ітрію все ще залишаються блокові речовини, які серйозно агломерують і мають більші розміри частинок.Концентрація бікарбонату амонію також впливає на розмір частинок оксиду ітрію.Коли концентрація бікарбонату амонію менше 1 моль/л, отриманий розмір частинок оксиду ітрію є малим і однорідним;Коли концентрація бікарбонату амонію перевищує 1 моль/л, відбувається локальне випадання осаду, що спричиняє агломерацію та більші частинки.За відповідних умов розмір частинок 0,01-0,5 мкМ можна отримати наддисперсний порошок оксиду ітрію.
У методі осадження оксалатом розчин щавлевої кислоти додають по краплях, а аміак додають, щоб забезпечити постійне значення pH під час процесу реакції, в результаті чого розмір частинок порошку оксиду ітрію становить менше 1 мкМ.Спочатку осадіть розчин нітрату ітрію аміачною водою, щоб отримати колоїдний гідроксид ітрію, а потім перетворите його розчином щавлевої кислоти, щоб отримати розмір частинок менше ніж 1 мкм порошку Y2O3 m.Додайте EDTA до Y3+розчину нітрату ітрію з концентрацією 0,25-0,5моль/л, доведіть рН до 9 аміачною водою, додайте оксалат амонію та закапайте 3моль/л розчину HNO3 зі швидкістю 1-8мл/л. хв при 50 ℃ до повного осадження при pH=2.Можна отримати порошок оксиду ітрію з розміром частинок 40-100 нм.
У процесі підготовкиультратонкі рідкоземельні оксидипри методі осадження схильні до різних ступенів агломерації.Тому під час процесу приготування необхідно суворо контролювати умови синтезу, регулюючи значення рН, використовуючи різні осаджувачі, додаючи диспергатори та інші методи для повного диспергування проміжних продуктів.Потім вибираються відповідні методи сушіння, і, нарешті, добре дисперговані рідкоземельні сполуки надтонкі порошки отримують шляхом прожарювання.
Час публікації: 21 квітня 2023 р